2.5.3. Метод спектрального визначення домішок

Спектральний метод визначення домішок вмісту вісмуту, сурми, свинцю і заліза (ГОСТ 17235 - 71) ґрунтується на вимірюванні інтенсивності аналітичних ліній домішок у дуговому спектрі та поширюється на золото-срібно-мідні, золото-мідні та золото-срібні сплави.

Спектрометр AtomComp–2000 (див.рис.2.4.) забезпечує визначення самих низьких концентрацій елементів та аналіз ведеться без переведення проби в розчин, можливість якісного та кількісного аналізу за короткий час.

Рис. 2.4. Спектрометр AtomComp-2000

Зв'язок інтенсивності з концентрацією встановлюється градуюванням за допомогою системи стандартних зразків. Стрижні з аналізованого сплаву використовують як електроди. Проби та стандартні зразки беруть у вигляді литих стрижнів діаметром 6 мм, довжиною 20-30 мм. Стрижні з обох кінців заточують на півсферу або усічений конус з площею діаметром 1,5-1,7 мм.

Далі здійснюється фотографування спектрів, час експозиції складає 30-60с. Разом зі зразками на одній фотоплівці фотографують спектри стандартних зразків аналізованої марки сплаву.

Для всіх домішок елементом порівняння слугує фон безперервного спектра. Значення фону має бути на ділянці нормальних почорнінь.

Концентрація домішок визначається за методом трьох еталонів з об'єктивним фотографуванням. За результатами вимірювань будують градуйовані графіки для кожного елемента, що аналізується. На осі ординат відкладають значення логарифма відносної інтенсивності лінії домішки та фону, а на осі абсцис - значення логарифма концентрації стандартних зразків. За допомогою градуйованого графіка за відомими значеннями логарифма відносної інтенсивності знаходять концентрації домішок у пробі, що аналізується[15].