Вівторок, 27 Червень 2017, 21:03
Меню сайту
Форма входу
Категорії розділу
Статті [4]
Загальнолюдські цінності у філософії [2]
Розкриття механізму впливу якості ювелірних виробів на здоров'я людини [3]
Дослідження хімічного складу сплавів золота [22]
Курсова робота з матеріалознавства та технології виробництва непродовольчих товарів на тему: "Дослідження хімічного складу сплавів золота (за матеріалами Державної пробірної служби Міністерства фінансів України)"
Порівняльні споживчі експертизи [1]
Статті по темі порівняльних споживчих експертиз
Наше опитування
У чому ви зберігаєте свої заощадження?
Всього відповідей: 49
Пошук
Статистика

Онлайн всього: 1
Гостей: 1
Користувачів: 0

Публікації

Головна » Статті » Дослідження хімічного складу сплавів золота

2.5.1 Метод атомно-емісійної спектроскопії
Категорія: Дослідження хімічного складу сплавів золота | Додав: BigBoss (14 Грудень 2010) | Автор: Портянко Александр Петрович E-mail WWW
Переглядів: 2104 | Теги: дорогоцінні сплави, Метод, руйнівні методи, аналіз, атомно-емісійна спектроскопія | Рейтинг: 0.0/0

2.5. Руйнівні методи аналізу дорогоцінних сплавів

До руйнівних методів аналізу дорогоцінних сплавів належать: метод атомно-емісійної спектроскопії; атомно-абсорбційного титрування; купелювання. Сьогодні у світі спостерігається тенденція впровадження у практику пробірного нагляду методів мікрокупелювання та мікропотенціометричного титрування. Ці методи є частково руйнівними, тому що для проведення аналізу потрібні малі навіски (для золотого сплаву - 80 мг.)[1].

2.5.1 Метод атомно-емісійної спектроскопії

Методи атомно-емісійного аналізу (ГОСТ 27973.1 - 88) визначають домішки: срібла, міді, заліза, платини, паладію, родію, вісмуту, свинцю, цинку, марганцю, нікелю, хрому та олова в золоті з масовою часткою золота не менше 99,95%.

Метод атомно-емісійного спектрального аналізу з індуктивно зв'язаною плазмою (ГОСТ 27973.2 - 88) є перспективним сучасним методом аналізу золотого сплаву. Він дає змогу одержувати повну інформацію про склад сплаву, але є частково руйнівним. Для його проведення потрібна навіска близько 40 мг сплаву.

Характерним представником класу приладів атомно-емісійної спектрометрії з індуктивно-зв’язаною плазмою є IRIS Advantage (див.рис.2.3.), що має наступні технічні характеристики:

  • забезпечує багатоелементний аналіз;
  • має високу точність дослідження;
  • має низьку межу визначення концентрації елементів.

Рис. 2.3. Атомно-емісійний спектрометр з індуктивно-зв’язаною плазмою IRIS Advantage

Метод атомно-емісійного (з індукційною високочастотною плазмою) аналізу дозволяє визначити вміст домішок срібла, міді, заліза, платини, паладію, родію, вісмуту, свинцю, цинку, марганцю, нікелю, хрому та олова в золоті з масовою часткою золота не менше 99,9%.

Метод заснований на збудженні атомів проби в індукційній високочастотній плазмі і вимірюванні інтенсивності аналітичної спектральної лінії елемента, що визначається, при розпилюванні розчину проби, яка аналізується в плазмі. Зв'язок інтенсивності лінії з концентрацією елемента в розчині встановлюється за допомогою градуйованого графіка.

Даний метод використовується в міжнародних стандартах для визначення золота в "білих" золотих сплавах (ISO 11426 / EN31426 "Determination of Gold in Jewellery White World Alloys").

Норми похибок результатів аналізу визначають значення масової частки домішок при Р=0,95 наведені в табл. 2.5

Таблиця 2.5

Масова частка домішок, %

Норма похибки, %

Масова частка домішок, %

Норма похибки, %

0,00010

0,00006

0,0050

0,0007

0,00030

0,00015

0,008

0,001

0,0005

0,0002

0,020

0,002

0,0010

0,0003

0,040

0,005

0,0030

0,0005

Загальні вимоги до методу аналізу за ГОСТом 27973.0.

Апаратура, реактиви та матеріали:

  • спектрально-аналітичний комплекс, що складається з високочастотного генератора потужністю 0,8-1,5 кВт, плазмового пальника, квантометра (поліхроматора) або монохроматора і фотоелектричної реєстрації інтенсивності випромінювання, яка керує ЕВМ, дисплея та друкувального пристрою;
  • аргон газоподібний за ГОСТом 10157;
  • ваги аналітичні 2-го класу;
  • піч муфельна з терморегулятором;
  • плита електрична з закритою спіраллю;
  • автоклав аналітичний;
  • ступка агатова;
  • стакани термостійкі місткістю 100 та 250 см3 за ГОСТом 25336;
  • тиглі корундовані;
  • піпетки місткістю 1, 2, 5 і 10 см3 з поділками за ГОСТом 20292;
  • колби місткістю 50 і 100 см3 за ГОСТом 1770;
  • фільтри паперові "синя смужка", "біла смужка";
  • соляна кислота за ГОСТом 14261 і розведена 1:1, 1:5, 1:9;
  • азотна кислота за ГОСТом 11125 і розведена 1:1;
  • сірчана кислота за ГОСТом 14262 і розведена 1:9;
  • барію перекис по нормативно-технічній документації;
  • золото високої чистоти з масовою часткою золота не менше 99,999%;
  • срібло за ГОСТом 6836;
  • залізо карбонільне радіотехнічне за ГОСТом 13610;
  • мідь за ГОСТом 859;
  • вісмут за ГОСТом 10928;
  • свинець за ГОСТом 22861;
  • цинк за ГОСТом 3640;
  • марганець металевий за ГОСТом 60008;
  • нікель за ГОСТом 849;
  • олово за ГОСТом 860;
  • хром металевий за ГОСТом 5905;
  • паладій порошковий за ГОСТом 14836;
  • платина порошкова за ГОСТом 14837;
  • родій порошковий за ГОСТом 12342 або родій трьохлористий чотирьох водневий;
  • стандартні зразки складу золота.

Приготування основних стандартних розчинів.

Стандартні розчини. які містять по 1мг/см3 вісмуту, міді, нікелю, свинцю і заліза: навіску кожного із перерахованих металів масою 100 мг в 10 см3 розчину азотної кислоти (1:1) при нагріванні. Розчин кип'ятять до видалення оксидів азоту, переносять до мірних колб місткістю 100 см3, доводять до помітки водою і перемішують.

Стандартний розчин, який містить 1 мг/см3 срібла6 навіску металу масою 100 мг розводять 10 см3 розчину азотної кислоти (1:1) при нагріванні. Потім додають 50 см3 соляної кислоти і кип’ятять до повного розчинення осаду хлориду срібла. Розчин охолоджують, переносять в мірну колбу місткістю 100см3, доводять до мітки розчином соляної кислоти (1:1) і перемішують.

Стандартний розчин, який містить 1 мг/см3 цинку, хрому і марганцю: навіску кожного із перерахованих металів масою 100 мг в 10 см3 розчину азотної кислоти (1:1) при нагріванні. Розчин кип'ятять до видалення оксидів азоту, переносять до мірної колби місткістю 100 см3, доводять до помітки розчином соляної кислоти (1:9) і перемішують.

Стандартний розчин, який містить 1 мг/см3 олова: навіску метала масою 100 мг розводять в 10 см3 сумішшю соляної та азотної кислот (3:1) при нагріванні, розчин переносять в мірну колбу місткістю 100 см3, доводять до мітки розчином соляної кислоти (1:9) і перемішують.

Стандартний розчин, який містить 1 мг/см3 платини: навіску платини масою 100мг розводять 200 см3 сумішшю соляної та азотної кислот (3:1) при нагрівання, розчин упарюють до об'єму 3-5 см3, доливають 20 см3 розчину соляної кислоти (1:5), переносять в мірну колбу місткістю 100 см3, доводять до мітки цим же розчином кислоти і перемішують.

Стандартний розчин, який містить 1 мг/см3 паладію навіску паладію масою 100 см3 розчиняють в 10 см3 азотної кислоти при нагріванні, розчин упарюють до об'єму 3-5 см3, додають 20 см3 розчину соляної кислоти (1:5), переносять в мірну колбу місткістю 100 см3, доводять до мітки цим же розчином і перемішують.

Стандартний розчин, який містить 1 мг/см3 родію, готують одним із приведених нижче способів:

Навіску родію (у вигляді порошку) масою 100 мг ретельно перемішують з п'ятикратною кількістю перекису барію, перетирають в агатовій ступці, переносять в корундовий тигель і прожарюють 2-3 год. при температурі 800-900 С (тигель ставлять в холодний муфель). Прожарення охолоджують, переносять у стакан місткістю 200 см3, змочують водою і розчиняють у розчині соляної кислоти (1:1). Якщо після його розчинення в соляній кислоті є залишок, розчинення повторюють. Отриманий розчин розводять водою до об'єму 50 см3 і осаджують сульфат барію додаванням розчину сірчаної кислоти (1:9) порціями при постійному перемішуванні. Розчин нагрівають до 60-70 С. Через 2-3 год. перевіряють повноту осадження сульфату барію і відфільтровують його через фільтр ("синя смужка") або подвійний фільтр ("біла смужка") в мірну колбу місткістю 100 см3. Осад на фільтрі промивають 4-5 разів гарячим розчином соляної кислоти (1:5), а потім 5-6 разів гарячою водою. Розчин доводять до мітки розчином соляної кислоти (1:5) і перемішують.

Навіску трьох хлористого родію масою 273,4 мг розчиняють в 20 см3 розчину соляної кислоти (1:1) при слабкому нагріванні, розчин охолоджують, переносять в мірну колбу місткість 100 см3, доводять до мітки розчином соляної кислоти (1:5) і перемішують.

Приготування стандартних розчинів, які містять суму елементів, що визначаються.

Розчин А: у мірну колбу місткістю 100 см3 поміщають по 1 см3 основних стандартних розчинів срібла, платини, міді, вісмуту, хрому, марганцю, заліза, нікелю, олова, сурми, свинцю, цинку додають 20 см3 соляної кислоти, доводять до мітки водою і перемішують. 1 см3 розчину містить по 10 мкг кожного із визначених елементів.

Розчин Б: у мірну колбу місткістю 100 см3 поміщають 10 см3 розчину А, доводять до мітки розчином соляної кислоти (1:5) і перемішують. 1 см3 розчину містить по 1 мкг кожного із визначених елементів.

Проведення аналізу

Довжина хвиль аналітичних спектральних ліній наведені в табл.2.6

Таблиця 2.6

Довжина хвиль аналітичних спектральних ліній

Визначений елемент

Довжина хвилі, нм

Визначений елемент

Довжина хвилі, нм

Срібло

Мідь

Залізо

Платина

Паладій

Родій

Вісмут

328,07

324,75

238,20

265,95

340,40

343,49

223,06

Свинець

Сурма

Цинк

Марганець

Нікель

Хром

Олово

220,35

206,83

213,86

257,61

231,60

205,55

235,48

Вводять у плазму розчини порівняння і за допомогою спеціальної програми методом найменших квадратів отримують числові значення коефіцієнтів поліномів.

Градуйовані характеристики отримують у координатах (I – C), де:

I - інтенсивність аналітичної лінії елемента, що визначається без інтенсивності випромінювання спектра для розчину контрольного досліду на довжині хвилі аналітичної лінії елемента, що визначається;

C - концентрація елемента, що визначається у розчинах порівняння, мкг/см3 .

Розчини проб, які аналізуються, вводять у плазму і вимірюють інтенсивність аналітичних ліній елементів, що визначаються. Виконують по 3 вимірювання інтенсивності і вираховують середнє значення, за яким за допомогою градуйованої характеристики знаходять концентрацію елемента (в мкг/см3) у розчині проби.

Обробка результатів

Масову частку елемента, що визначається, (Х) у відсотках визначають за формулою:

де С – масова концентрація елемента, що визначається, мкг/см3;

V – об’єм розчину проби, см3;

m – маса навіски проби, г.

За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, кожен з яких виконано з окремої навіски[14].



Джерело: Курсова робота з матеріалознавства та технології виробництва непродовольчих товарів 2 курс
Всього коментарів: 0
Додавати коментарі можуть лише зареєстровані користувачі.
[ Реєстрація | Вхід ]