2.2. Класифікація методів дослідження вмісту сплавів золота

Залежно від сутності методи аналізу дорогоцінних металів поділяють на:

• спектральні;
• хімічні (електрохімічні, механохімічні та об'ємні);
• пробірні, які включають тигельну плавку як початкову стадію або шерберування з наступним купелюванням та розчиненням королька;
• хіміко-пробірні;
• крапельні (в тому числі опробовування на пробірному камені). 

Залежно від характеру, ступеня чистоти та призначення матеріалу, що аналізується методи аналізу встановлюють:

• вміст дорогоцінних металів у пробах, відібраних від продуктів технічного, підвищеного та високого ступеня чистоти за аналізом суми певних домішок;
• вміст дорогоцінних металів у пробах за їх спільної наявності або за наявності інших (недорогоцінних) компонентів.

Залежно від ступеня впливу на досліджуваний зразок, методи дослідження вмісту дорогоцінних сплавів поділяють на неруйнівні та руйнівні (див. рис 2.1.).

Рис. 2.1. Основні методи експертизи сплавів золота

Загальні вимоги до методів аналізу встановлюються ГОСТом 22864-83 "Благородные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа". Згідно з даними вимогами, навіски для проведення аналізу зважуються з похибкою не більше:

0,0002 г - для хімічного та атомно-абсорбційного методів аналізу;

0,005 г - для спектрального методу аналізу;

0,00007 г - для пробірного методу аналізу.

Для проведення аналізів та приготування розчинів застосовуються певні реактиви. У реактивах, що використовуються при проведенні аналізів сплавів, які вміщують срібло, а також у навколишньому середовищі не має бути іонів хлору. У виразі "розбавлена 1:1, 1:2 і под. перші цифри означають об'ємні частини кислоти чи будь-якого розчину, другі - об'ємні частини води.

Застосування терміна "гаряча" вода (розчин) означає, що вода (розчин) має температуру вище 70°С. Титр приготовленого стандартного розчину встановлюють не менш ніж за трьома аліквотами цього розчину та розраховують не менш ніж до третьої цифри. Лабораторний мірний посуд повинен бути не нижче другого класу точності.

Під час аналізу чистих металів вміст основної речовини визначають за різницею 100% та суми домішок, що визначаються. Вміст домішок визначають: спектральним методом - у чотирьох паралельних навісках, хімічним - у двох. Вміст компонентів сплавах визначають не менш ніж у двох паралельних навісках. Її результат аналізу приймають середнє арифметичне паралельних визначень, максимальна незбіжність, між якими не перевищує допустимих розбіжностей, розрахованих при довірчій ймовірності Р=0,95, які наведені в стандартах. Якщо розбіжності між найбільшими та найменшими результатами паралельних визначень перевищують значення допустимих – аналіз повторюють.

Паралельно з проведенням аналізу за таких самих умов проводять контрольне дослідження для внесення відповідної поправки до результатів аналізу.

Вміст компонента, що визначається, у стандартному зразку знаходять з числа паралельних визначень, встановлених конкретним стандартом на метод аналізу. Середнє арифметичне значення результатів паралельних визначень приймають за відтворений вміст компонента, що визначається в сплаві. Розбіжності між найбільшими та найменшими результатами паралельних визначень при аналізі сплаву не мають перевищувати значення допустимої розбіжності, яка наведена в конкретному стандарті на метод аналізу. Результати аналізу с правильними, якщо відтворений вміст даного компонента в сплаві відрізняється від його характеристики, що атестується в свідоцтві не більше половини значення допустимої розбіжності, яке вказано у відповідному стандарті. Якщо вказане вище співвідношення не виконується, то проведення аналізу за даним методом припиняють до з'ясування та усунення причин, які зумовили відхилення, що спостерігається. Для аналізу допускається застосування апаратури іншого типу, яка забезпечує необхідну точність аналізу.

Специфічні вимоги щодо методів аналізу певних дорогоцінних металів встановлюються в нормативній документації на відповідні метали. Так, загальні вимоги до методів проведення аналізу золота регламентуються в ГОСТ 27973.0 - 88 «Золото. Общие требования к методам анализа.»

Відповідно до вимог цих нормативних документів перед виконанням аналізу поверхню золота очищують; навіску проби (у вигляді стружки, стрічки, пластини або у вигляді стрижня) поміщують до склянки місткістю 50 - 100 см³ , додають 10 - 20 см³ (для стрижня - 50 см³) розчину соляної кислоти (1 : 1) та кип'ятять протягом 5 - 10 хв. Розчин зливають та промивають 6 - 7 разів водою.

За відсутності паспорта або специфікації на пробу, що аналізується, здійснюють попередній аналіз золота на вміст основного компонента, гравіметричним методом, що базується на відновленні золота з розчинів солянокислим гідразином[1].